酸溶法
王水溶解法
适用:金、铂、钯的镀层废料、电子元件、首饰废料。
步骤:
废料粉碎后用王水(浓盐酸:浓硝酸 = 3:1)溶解,金、铂、钯生成氯络合物(如 HAuCl₄、H₂PtCl₆、H₂PdCl₄)。
过滤除去不溶物(如铜、镍),向滤液中加入还原剂(如亚硫酸钠、水合肼),金先沉淀析出;再调节 pH,用氨水处理铂钯溶液,分别沉淀为 (NH₄)₂PtCl₆和 Pd (NH₃)₂Cl₂,后还原得金属。
注意:王水易挥发有毒气体,需在通风橱操作,废液需中和处理。
盐酸 + 氧化剂溶解法
适用:钯、铂的催化剂(如钯碳、铂氧化铝)、含钯镀层。
原理:盐酸中加入双氧水、氯气或次氯酸钠,使钯 / 铂氧化为可溶性氯络离子。
示例:钯碳废料用盐酸 + 双氧水溶解后,过滤除去碳,滤液中加入氨水生成 Pd (NH₃)₂Cl₂ 沉淀,再用甲酸还原得海绵钯。
王水浸出法原理:利用王水(浓硝酸 + 浓盐酸,体积比 1:3)的强氧化性溶解金、铂、钯等贵金属,反应生成氯金酸(HAuCl₄)、氯铂酸(H₂PtCl₆)、氯钯酸(H₂PdCl₄)等可溶性络合物。反应式:金:\(\text{Au} + 4\text{HCl} + \text{HNO}_3 \rightarrow \text{HAuCl}_4 + \text{NO} \uparrow + 2\text{H}_2\text{O}\)铂:\(3\text{Pt} + 4\text{HNO}_3 + 18\text{HCl} \rightarrow 3\text{H}_2\text{PtCl}_6 + 4\text{NO} \uparrow + 8\text{H}_2\text{O}\)适用场景:高品位贵金属废料(如含金、铂、钯的合金或镀层)。注意事项:产生大量有毒气体(NO、Cl₂),需配套尾气处理装置。铑不溶于王水,需单独处理(见下文 “铑的特殊处理”)。
离子交换法通过阳离子或阴离子交换树脂吸附贵金属络离子(如\(\text{AuCl}_4^-\)、\(\text{PtCl}_6^{2-}\)),再用洗脱剂(如 HCl + 硫脲)解吸,得到高纯度贵金属溶液。
铑的特殊处理(难点)铑的化学惰性强,湿法处理需特殊工艺:熔融活化:废料与 Na₂O₂、NaOH 或 KHSO₄共熔,将铑氧化为可溶性铑酸盐(如 NaRhO₃),再用酸浸出转化为\(\text{RhCl}_6^{3-}\)。分步沉淀:铑溶液中加入亚硝酸钠形成稳定络合物\(\text{Na}_3\text{Rh(NO}_2\text{)}_6\),再通过铵盐沉淀或电解提取。