提取和分离:根据选定的回收方法,进行贵金属的提取和分离。如采用湿法回收时,通过溶解、沉淀、萃取等步骤将金银钯铂铑等贵金属逐一分离出来。
精炼:对提取出的贵金属进行精炼,提高其纯度,达到市场标准。例如,通过电解精炼等方法可以将粗金、粗银等进一步提纯,得到高纯度的贵金属产品。
酸溶法
王水溶解法
适用:金、铂、钯的镀层废料、电子元件、首饰废料。
步骤:
废料粉碎后用王水(浓盐酸:浓硝酸 = 3:1)溶解,金、铂、钯生成氯络合物(如 HAuCl₄、H₂PtCl₆、H₂PdCl₄)。
过滤除去不溶物(如铜、镍),向滤液中加入还原剂(如亚硫酸钠、水合肼),金先沉淀析出;再调节 pH,用氨水处理铂钯溶液,分别沉淀为 (NH₄)₂PtCl₆和 Pd (NH₃)₂Cl₂,后还原得金属。
注意:王水易挥发有毒气体,需在通风橱操作,废液需中和处理。
盐酸 + 氧化剂溶解法
适用:钯、铂的催化剂(如钯碳、铂氧化铝)、含钯镀层。
原理:盐酸中加入双氧水、氯气或次氯酸钠,使钯 / 铂氧化为可溶性氯络离子。
示例:钯碳废料用盐酸 + 双氧水溶解后,过滤除去碳,滤液中加入氨水生成 Pd (NH₃)₂Cl₂ 沉淀,再用甲酸还原得海绵钯。
碱溶法(适用于铑、钌等难溶金属)
适用:铑催化剂、铑合金废料(如铂铑丝)。
步骤:
废料与熔融碱(如氢氧化钠、过氧化钠)共熔,生成可溶性铑酸盐(如 NaRhO₂)。
冷却后加水溶解,调节 pH 至酸性,加入氯酸钠等氧化剂,使铑以 RhCl₃形式沉淀,再用氢气还原得金属铑。
盐酸 - 氧化剂浸出法原理:以盐酸为介质,加入氧化剂(如 H₂O₂、NaClO、Cl₂等)溶解贵金属,避免王水的强腐蚀性和毒气问题。常用体系:HCl + H₂O₂:温和条件下溶解钯、铂,反应生成氯络合物,如:\(\text{Pd} + 4\text{HCl} + \text{H}_2\text{O}_2 \rightarrow \text{H}_2\text{PdCl}_4 + 2\text{H}_2\text{O}\)HCl + NaClO:用于浸出金和钯,氧化剂成本较低。优点:反应温和,污染较小,适合中小型企业。